나노 Sr1−XLaXFe12O19(X = 0.2)의 구조적, 전기적, 자기적 특성

May 12, 2023

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 12723(2022) 이 기사 인용

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현재 연구는 주로 열수 기술을 통해 합성된 Sr1−XLaXFe12O19(X = 0.2–0.8)(SLFO) 나노입자의 합성, 구조, 전기 및 자기 특성화에 전념하고 있습니다. 육각형 피크는 X-선 회절 분석을 사용하여 결정되었습니다. 얻은 결과는 'X'가 증가함에 따라 격자 상수가 0.58801에서 0.58825 nm(a = b), 2.30309에서 2.30341 nm(c)로 증가하는 것으로 나타났습니다. 형태학적 연구를 통해 SLFO의 입자와 나노입자가 거의 구형임을 확인했습니다. 광학 특성은 FTIR 및 UV-Visible 스펙트럼을 사용하여 조사되었습니다. SLFO의 광학 밴드갭(Eg)은 도펀트 함량이 증가함에 따라 1.866eV에서 2.118eV로 증가하는 것으로 나타났습니다. SLFO의 전기적 특성은 온도와 주파수의 함수로 자세히 연구되었습니다. 또한, 공간 전하 분극 및 전기 전도 메커니즘을 설명하기 위해 유전율 및 임피던스 분광학 분석을 각각 수행했습니다. SLFO의 히스테리시스 루프(M-H 곡선)는 'X'가 증가함에 따라 자화가 36.34에서 7.17 emu/g으로 감소하는 것을 나타냅니다.

모든 자성 재료 중에서 헥사페라이트는 보자력이 높은 특별한 종류의 재료입니다. 따라서 이러한 재료는 경자성 재료로 널리 알려져 있습니다. 따라서 헥사페라이트는 영구 자석을 제조하는 데 중요한 응용 분야를 갖게 되었습니다. 이러한 종류의 이점은 높은 자화, 자기결정 이방성 상수, 저렴한 가격, 열적 및 화학적 안정성과 같은 매개변수에 기인합니다1. 결정 구조, 입자 크기, 표면 형태, 제조 방법, 양이온 분포 등과 같은 다양한 특성을 강화하여 위에서 언급한 응용 분야를 달성할 수 있습니다1. 일반적으로 육각형 페라이트는 M(SrFe12O19), W(BaZn2Fe16O27), X(Ba2Mg2Fe28O46), Y(Ba2Co2Fe12O22) 및 Z(Ba3Mn2Fe24O41)2의 6가지 유형으로 분류됩니다. M형 헥사페라이트는 하드 페라이트 범주에 속합니다. M형 헥사페라이트의 일반 화학식은 MFe12O19(M = Ba, Sr, Pb, Zn, Mg, Ni 등과 같은 2가 원소)로 표기할 수 있으며 이는 마그네토플럼바이트 구조와 유사합니다2.

뛰어난 전기적, 자기적, 광학적 및 전자기적 특성으로 인해 M형 헥사페라이트는 마이크로파 흡수체, 필터, 진단, 자성유체, 변압기 코어, 자기 메모리, 자기 기록 및 고주파 장치3에 응용됩니다. 이러한 응용 프로그램 중 BaFe12O19, SrFe12O19 및 PbFe12O194,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18과 같은 M형 헥사페라이트 화합물에서 얻은 것은 거의 없습니다. 19,20,21,22,23. 또한 몇몇 과학자들은 SFO3의 경도를 향상시키기 위해 SrFe12O19(SFO)를 도핑한 란탄족 원소(La, Sm, Gd, Nd, Pr 등)의 합성 및 특성화에 특히 중점을 두었습니다. 그 결과 몇 가지 특성이 크게 개선되었습니다. 그러나 전기적, 광학적, 자기적 특성과 관련된 La 도핑된 SrFe12O19 나노입자에 대한 보고는 문헌에서 자세히 볼 수 없었다. 따라서 저자는 열수 기술을 사용하여 전기, 광학, 자기 및 임피던스 특성화를 위한 SrLaFe12O19 나노입자 합성에 중점을 두었습니다.

수열합성 기술은 나노입자를 합성하는 가장 간단하고 비용 효율적인 기술 중 하나로 간주됩니다. Sr1−xLaxFe12O19(x = 0.2–0.8)(SLFO) 나노입자는 열수 기술을 사용하여 제조되었습니다. SLFO 나노입자를 합성하기 위해 흐름도(그림 1)에 언급된 전구체 물질 SrN2O6, LaN3O9 및 FeN3O9(각각 99.88% Sigma-Aldrich 제품)를 화학량론적 비율에 따라 선택했습니다. x = 0.2–0.8 샘플에 대해 다양한 질량의 질산염 재료가 고려되었습니다. 또한, 전구체를 탈이온수 50ml가 담긴 유리 비이커에 넣었다. 전구체를 혼합하기 위해 유리 비커를 자석 교반기 위에 올려 놓았습니다. 용액을 약 3시간 동안 교반하였다. 교반 시 NaOH 용액을 한 방울씩 첨가하여 안정적인 pH 값을 획득했습니다(11). 이후, 스테인레스 스틸 오토클레이브 반응기에 담긴 300 mL 용량의 테프론 보울에 얻어진 수용액을 보관하였다. 이후 전체 오토클레이브 반응기를 뜨거운 오븐으로 옮겨 8시간 동안 열수 반응을 수행했습니다. 반응 내내 오븐의 온도는 150°C로 유지되었다. 반응이 완료된 후 오븐을 자연적으로 실온으로 냉각시켰다. 그런 다음, 얻은 용액을 증류수와 아세톤을 사용하여 여러 번 세척하여 얻은 샘플의 pH 값을 감소시켰습니다. 이 과정은 pH가 7에 도달할 때까지 계속되었다. 다음 단계에서는 수분 함량이 제한된 시료를 자석 교반기에서 핫플레이트를 사용하여 60°C의 온도를 2시간 동안 유지하여 건조시켜 시료에 존재하는 수분을 제거하였다. 가열하는 이유는 단지 남은 수분을 제거하기 위함입니다. 저온에서 가열하지 않으면 수분이 다양한 전기적, 광학적, 자기적 특성에 확실히 영향을 미칩니다. 또한, 얻은 샘플을 분쇄하여 미세한 분말을 얻었다. 마지막으로, 분말 형태의 나노입자는 X선 회절(XRD)(Bruker, λCuKα = 0.15406 nm), TEM(Tecnai G20, FEI, USA), FESEM(Ultra 55, Carl Zeiss), FTIR과 같은 다양한 특성화를 거쳤습니다. (Shimadzu), UV-가시광선 분광계(JASCO, V-670 PC), LCR-컨트롤러(HIOKI 3532-50) 및 VSM(EV-7 H = ± 15,000 Oe.)을 사용하여 위상, 형태, 기능을 공개합니다. -그룹, 밴드 갭, 히스테리시스 동작 및 전기적 특성 각각. 그림 1은 제조된 나노입자의 합성 과정을 도식적으로 나타낸 것이다.

fr). The M′−f plots of X = 0.2–0.8 contents established a fact that the resonance frequencies were increased towards higher frequencies as a function of temperature from 313 to 813 K. It was practically seen that in case of X = 0.2–0.8, the fr values were (≥ log f) observed as 6.27, 6.16, 5.81, and 6.22, respectively. These fr values were noted to be decreased from X = 0.2–0.6 and beyond that it was increased to log f = 6.22 at room temperature. Usually, it was an established fact that the relaxation frequencies can be identified owing to the charge carrier accumulation at the grain-boundary interface. Thus, the space-charge polarization becomes predominant, and it can further show huge value of M′. In the same way, these kinds of relaxation were recorded in M″−f plots (see Fig. 17) up to smaller extent. That means, the significant relaxations were seen at low temperatures (see X = 0.4 content) while small relaxations were observed at large temperatures. However, the space charge polarization mechanism was found in these materials. Herein, the low frequency relaxations specified a fact that the space-charges were triggered for small input field frequency of log f = 5 and further accumulated at the interface. Further, it was found that the small M′-values were recorded at low f-values (< 1 kHz). This was attributed to the electrode polarization effect. Moreover, the regions below log f = 6.27, 6.16, 5.81, and 6.22 (see M′-f plots) can be dedicated to the region of long-range polarization. Inside this region, one can recognize the long-range hopping conduction mechanism which was grown due to the long-range mobility of charge-carriers. Likewise, M″−f plots disclosed the small relaxations owing to long-distance motion of ions. Conversely, high fr-values were determined in case of M′−f & M″−f plots. These were formed owing to presence of ions confined to potential well. This approach was found in the previous reports25. Moreover, the region beyond fr was noted as short-range polarization region where the short-range mobility of charge-carriers can be originated. Also, this can reflect the short-range hopping conduction mechanism./p>

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