HCP의 메커니즘을 밝히기 위한 White Laue 및 분말 회절 연구

Dec 11, 2023

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 2173(2023) 이 기사 인용

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측정항목 세부정보

Mg 단결정의 육각형 밀집형(HCP)에서 체심 입방형(BCC) 상 변환 메커니즘은 최대 58 ± 2의 준정수압 하에서 다색 빔 라우에 회절 및 단색 빔 분말 회절 기술의 조합을 사용하여 관찰됩니다. 주변 온도에서의 GPa. He와 Ne 압력 매체를 모두 사용하여 실험을 수행했지만 결정은 40-44 GPa로 로딩될 때 필연적으로 소성 변형을 겪습니다. 가소성은 전위 글라이드에 의해 수용되어 최대 1°–2°의 국부적 방향 오류를 유발합니다. 선택된 결정은 56.6 ± 2 GPa의 압력에서 결정되는 HCP에서 BCC 변환까지 Laue 회절 지점을 매핑하여 추적됩니다. HCP 결정으로부터의 Laue 반사 강도는 급속히 감소하지만 압력이 추가로 증가하면 결정성 BCC 단계로부터의 반사는 관찰되지 않습니다. 그럼에도 불구하고, 분말 회절은 56.6 GPa에서 110 BCC 피크의 형성을 보여줍니다. 피크 강도는 59.7 GPa에서 증가합니다. 전체 변형 시, 분말형 BCC 집합체가 형성되어 Mg 단결정에서 HCP에서 BCC로의 변형의 파괴적인 특성을 드러냅니다.

마그네슘(Mg)과 그 합금은 수십 년 동안 연구되어 왔으며 최근 몇 년간 점점 더 많은 관심을 끌었습니다. 엔지니어링에서 Mg 합금은 전자 및 운송 산업에서 특히 중요한 가볍고 높은 비강도로 인해 유망합니다. 지질학에서 Mg는 백운석, 마그네사이트, 브루사이트, 카르날라이트, 감람석과 같은 상업적으로 중요한 광물의 성분입니다. 이러한 광물의 형성은 고압에서 발생하므로 이러한 조건에 노출된 물질에서 발생하는 상 변형을 이해하는 것이 근본적인 관심 사항입니다.

1985년에 Olijnyk과 Holzapfel은 50 ± 6 GPa 범위의 Mg에서 BCC-HCP 변환을 실험적으로 관찰했으며 2014년에 Stinton 등은 이 범위를 확인했습니다. 그러나 두 연구 모두 비정역학 하중 조건을 사용하여 공칭 압력의 불확실성을 초래했습니다. In4에서는 압력 전달 매체(PTM)로 이소프로판올을 사용했습니다. PTM으로 사용되는 알코올의 경우 압력 편차는 평균 압력 20GPa에서 최대 2.5GPa에 도달할 수 있습니다6. 5에서는 압력 전달 매체가 전혀 사용되지 않았습니다. 게다가4,5에 사용된 분말 샘플과 분말 회절 측정은 변환 메커니즘에 대한 정보를 제공하지 않았습니다. 추가 이론적 연구에서는 변태 압력이 65GPa7,8,9,10에 달하는 것으로 추정되었습니다. 이러한 광범위한 추정치를 통해 HCP에서 BCC로의 변환 압력을 실험적으로 검증할 뿐만 아니라 단결정 또는 다결정과 같은 대형 결정질 집합체에 대한 메커니즘을 밝히는 것이 중요합니다.

이 연구에서 우리는 HPCAT(Advanced Photon Source)의 다색 빔 라우 회절과 단색 분말 회절을 결합하여 주변 온도 및 준정수압에서 Mg 단결정의 HCP-BCC 상 변환 메커니즘을 연구했습니다. 58 ± 2 GPa11,12.

공칭 순도 99.9 + %의 순수 Mg 표본을 HPCAT13의 레이저 드릴링 기계를 사용하여 벌크 Mg 단결정에서 ~ 10 um 두께의 작은 조각으로 절단했습니다. 각 샘플은 마이크로 조작기를 사용하여 DAC(다이아몬드 앤빌 셀) BX90에 넣었습니다. 모든 샘플은 HCP 결정의 기저 평면이 X선 빔에 수직이고 DAC 평면과 평행한 방식으로 DAC에 로드되었습니다. DAC 리더에 대한 자세한 설명과 그림은 14를 참조하세요. 직경이 300 및 200μm인 큘렛을 갖춘 DAC가 다양한 샘플에 사용되었습니다. 큘렛이 작을수록 더 높은 압력을 얻을 수 있지만 응력 구배가 더 높아집니다15,16,17. 레늄(Re) 개스킷은 35μm까지 미리 압입되었으며 직경 150 또는 100μm의 구멍이 각각 300 및 200μm 큘렛용 개스킷에 드릴링되었습니다. 가장 높은 압력으로 로딩한 후, 광학 또는 전자 현미경으로 샘플을 조사하여 다이아몬드 사이의 브리징(찌그러짐) 샘플의 존재를 확인했습니다. 종이의 보충 자료에 설명된 한 샘플의 부분적인 브리징을 제외하고는 58 ± 2 GPa만큼 높은 압력을 가한 후에도 브리징이 관찰되지 않았습니다. 7개 샘플은 300μm 큘렛 모루로 테스트되었고 3개 샘플은 200μm 큘렛 모루로 테스트되었습니다. 그 중 큘렛 300μm와 네온(Ne)을 전송 매체로 탑재한 샘플 4개만이 40GPa 이상의 압력에서 성공적으로 테스트되었습니다. 다른 샘플은 아래 설명된 바와 같이 회절 반점이 완전히 사라질 정도로 상당한 소성 변형을 나타냈습니다. 큘렛 크기 300μm와 200μm 사이의 차이는 큘렛 전체의 압력 구배가 다르기 때문에 발생하는 것 같습니다. 더 작은 큘렛은 더 큰 압력 구배를 생성하여 Mg 결정의 더 큰 소성 변형을 초래하는 것으로 알려져 있습니다.